A partially mechanized system for the combustion of organic samples in a stream of oxygen with quantitative recovery of the trace elements

Summary A partially mechanized apparatus made of quartz (Trace-0-Mat) is described that permits the complete mineralization of up to 1 g of organic or biological solid samples. The combustion takes place in pure oxygen in a very small burning chamber (ca. 75 cm³) to subsequently determine metallic and nonmetallic trace elements (1 ng/g) with high reliability. The controllable incineration is started with an IR-radiator system. All volatile trace elements (e.g. Hg, Se, Te, As, Sb, I) are condensed together with the products of the combustion process in a cooling system filled with liquid nitrogen that is mounted on top of the burning chamber. Subsequent refluxing with a suitable acid in a quartz test tube mounted below the burning chamber collects both the volatilized elements from the cooled areas and nonvolatile elements in the ashing residue. The volume of the acid is about 2 ml.The recoveries of the elements following the decomposition process that takes 50–60 min for one sample was checked using 7 NBS-Standard Reference Materials for the elements B, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn (ICP-emission spectrometry), Cd, Pb (ETA-AAS), Hg (AAS-cold vapor technique), As (AAS-hydride method) and Se (XRF). Very good agreement with the certified values was observed. This furnished evidence that this new and very general decomposition method is not only poor in blanks but also avoids substantially losses of the elements to be determined by volatilization, adsorption or even baking in the quartz surface. The easy handling of the apparatus offers the best premises for a reliable determination of trace elements in the g/g and ng/g range in most non-volatile organic matrices.

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Teilmechanisiertes System zur Verbrennung organischer Proben im Sauerstoffstrom mit quantitativer Wiedergewinnung der Spurenelemente

Zusammenfassung Ein teilmechanisiertes aus Quarz bestehendes System (Trace-0-Mat) wird beschrieben, das die vollständige Mineralisation fester organischer oder biologischer Proben bis zu Mengen von 1 g gestattet. Die Verbrennung findet dabei in reinem Sauerstoff in einer sehr kleinen Verbrennungskammer (etwa 75 cm³) statt, so daß anschließend die metallischen und nichtmetallischen Spurenelemente mit hoher Zuverlässigkeit bestimmt werden können. Die steuerbare Veraschung wird durch ein System von IR-Strahlern gestartet. Alle flüchtigen Spurenelemente (z. B. Hg, Se, Te, As, Sb, I) werden zusammen mit den Verbrennungsprodukten in einem Kühlsystem kondensiert, das mit flüssigem Stickstoff gefüllt und über der Verbrennungskammer angeordnet ist. Die sich an den gekühlten Flächen befindlichen flüchtigen sowie die in der Asche vorhandenen nichtflüchtigen Elemente werden durch Rückflußbehandlung mit einer kleinen Säuremenge (2 ml) gelöst und in einem Quarzglas unterhalb der Verbrennungskammer gesammelt.Die Wiederfindung der Elemente nach dem Aufschlußprozeß (50–60 min) wurde mit Hilfe von 7 NBS-Referenzmaterialien für folgende Elemente geprüft: B, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn (ICP-Emissionsspektrometrie), Cd, Pb (ETA-AAS), Hg (AAS-Kaltdampftechnik), As (AAS-Hydridmethode) und Se (Röntgenfluorescenz). Es ergab sich sehr gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten. Diese neue und sehr allgemein anwendbare Aufschlußmethode weist nicht nur geringe Blindwerte auf, sondern vermeidet auch wesentliche Verluste der zu bestimmenden Elemente durch Verflüchtigung, Adsorption oder Zusammenbacken an der Quarzoberfläche. Durch die einfache Handhabung der Apparatur ist eine zuverlässige Bestimmung von Spurenelementen im g/g- und ng/g-Bereich für die meisten nichtflüchtigen organischen Matrices gewährleistet.

     

Recent advances in chiral separation principles in capillary electrophoresis and capillary electrochromatography

This review summarizes recent developments in chiral separation in capillary zone electrophoresis (CZE), electrokinetic chromatography (EKC), and capillary electrochromatography (CEC) covering literature published since the year 2000. New chiral selectors and innovative approaches for CE and CEC are introduced. Recent progress in column technology for CEC is highlighted and the development of new chiral stationary phases is discussed. This review is not dedicated to list applications but will focus on new developments.     

Studies on New Additions to 5-Methoxy-2 (5H)-Furanone: 1, 4-Addition of Grignard Reagents, and 1,3-Dipolar Cycloaddition of Silyl Nitronates

Recently, much effort has been made in the development of generally applicable organic synthesis of 5-alkyloxy-2(5H)-furanones due to their essential structure entities in the synthesis of some biologically active natural products and their application as useful intermediates in organic synthesis1. Their reactions such as Michael addition, Diels-Alder reaction and photocatalyzed conjugate addition have been studied extensively2-4.However, Michael addition reaction of Grignard reagents to 5-m…     

Personal computers in the laboratory

Summary Personal computers (small programmable desk-top computers based on microprocessors) offer high computing power at a reasonable price. They are therefore well suitable for analytical laboratories. As today's analysts are not adequately trained in efficiently using these instruments, it appears to be necessary to introduce this subject into the chemistry curriculum in an appropriate way. Proposals in that regard are presented.

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Persönliche Computer im Laboratorium

Zusammenfassung Persönliche Computer (kleine programmierbare Tischrechner auf der Grundlage von Mikroprozessoren) bieten eine große Rechenkapazität zu einem annehmbaren Preis und eignen sich daher gut für analytische Laboratorien. Da der heutige Analytiker noch nicht ausreichend im rationellen Gebrauch dieser Geräte geschult ist, erscheint es notwendig, dieses Thema in geeigneter Weise in die Ausbildungspläne einzubeziehen. Entsprechende Vorschläge werden diskutiert.

     

A highly diastereoselective synthesis of chroman derivatives bearing spirocyclic N,O-acetals skeleton via a one-pot tandem reaction

A tandem reaction for the synthesis of chroman framework via a one-pot reaction of phenol, paraformaldehyde, and 5-benzylimidazolidin-4-one mediated by p-nitrobenzoic acid is described. The chroman derivatives containing spirocyclic N,O-acetal skeleton can be obtained in moderate to good yields (up to 89%) with good to excellent diastereoselectivities (up to >20:1 dr).     

一类具分布型滞量的中立型微分系统的稳定性

研究了一类具分布型滞量的线性中立型系统,得得到了系统零解的一致稳定性及渐近稳定性的充分条件.     

Mercury(II) Chloride‐Mediated Desulphurization of Amidinothioureas: Synthesis and Antimicrobial Activity of 3‐Amino‐1,2,4‐triazole Derivatives

The synthesis of 3‐amino‐1,2,4‐triazole via mercury(II) chloride‐mediated cyclization of amidinothiourea is described. This procedure offers a general and efficient route to synthesize the title compound by 3 + 2 annulation reaction. On the basis of the literature precedence, the mechanism for the formation of 3‐amino‐1,2,4‐triazole is proposed. When the synthesized compounds were tested for their antimicrobial activity showed promising inhibition against tested microbes.     

Application of orthogonal functions to spectrophotometric analysis: Determination of nifuroxime and furazolidone in pharmaceutical formulations

Summary The orthogonal function method has been applied to the simultaneous determination of nifuroxime and furazolidone in admixture without the need of preliminary separation. Two procedures are proposed. The first one involves measurement of a suitable solution of the mixture in the range from 309 nm to 359 nm with 10 nm intervals to determine nifuroxime, and in the range from 345 nm to 395 nm with 10 nm intervals to determine furazolidone. The second procedure involves determination of either components through measurement at the previously mentioned wavelength range while the absorbance of the partner component is measured at its _max; correction of interference is carried out using an calculated absorbance ratio. Both methods were successfully applied to the analysis of market preparations and further application for routine analysis is recommended. Recoveries were in general between 97% and 102%.

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Anwendung von Orthogonalfunktionen in der spektral-photometrischen Analyse: Bestimmung von Nifuroxim und Furazolidon in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Durch Anwendung von Orthogonalfunktionen können Nifuroxim und Furazolidon in einem Gemisch nebeneinander ohne vorausgehende Trennung bestimmt werden. Zwei verschiedene Verfahren werden vorgeschlagen. Bei dem einen erfolgen die Messungen für Nifuroxim im Bereich von 309 bis 359 nm in Intervallen von 10 nm und für Furazolidon von 345 bis 395 ebenfalls im 10 nm-Abstand. Beim zweiten Verfahren wird einer der Bestandteile bei den genannten Wellenlängen gemessen, während die Extinktion des anderen Bestandteils beim Absorptions-maximum gemessen wird. Die Korrektur für die Störung erfolgt über das berechnete Extinktionsverhältnis. Beide Verfahren wurden erfolgreich bei Handelsprodukten angewendet und werden für Routinebestimmungen empfohlen. Wiederfindungsraten lagen im allgemeinen zwischen 97 und 102%.